SYD-3536D石油產品自動蒸餾實驗器按照國標GB/T 6536-2010《石油產品常壓蒸餾特性測定法》上篇

方法概要

根據試樣的組成、蒸氣壓、預期初餾點和預期終餾點等性質,將試樣歸類為所規定五個組別中的一組。將100mL試樣在其相應組別所規定的條件下，在環境大氣壓和設計約為一個理論分餾塔板的情況下，用實驗室間歌蒸儀器進行燕。根據對試驗結果的要求，系統地觀測并記錄溫度讀數和冷凝物體積、蒸餾殘留物和損失體積，觀測的溫度讀數需進行大氣壓修正，試驗結果以蒸發百分數或回收百分數對相應的溫度作表或作圖表示。

9試驗步驟

9.1記錄環境大氣壓。

9.20組、1組和2組:將低溫范圍溫度計,用密合軟木塞或硅酮橡膠塞或由其他相當的聚合材料制成的塞子，緊緊地裝配在樣品容器的頸部,并使樣品的溫度達到表3規定的溫度。9.30組、1組、2組、3組和4組:按表3的規定檢查樣品溫度,精確量取試樣至接收量筒的100 mL刻線處，然后將試樣盡可能全部轉移至蒸餾燒瓶中，注意不能有液體流到蒸餾燒瓶支管中。注:使試樣溫度與接收量筒周圍冷卻浴的溫度差盡可能小是很重要的,5溫差就會造成0.7mL體積的差異.9.3.13組和4組:在環境溫度下如果樣品不是液態，在分析之前應將樣品加熱至高于其傾點(按GB/T3535或SH/T0771測定)9C~21C之間。在待測階段如果樣品部分或全部呈固態,應在樣品熔化之后劇烈振蕩,以確保樣品均勻。

9.3.2如果3組和4組樣品在環境溫度下不是液態,則不用參考表3中規定的接收量筒和試樣的溫度范圍。在分析前,將接收量筒加熱到與樣品溫度基本相同。將加熱的樣品精確地倒至接收量筒100mL刻線處，然后將接收量筒中的試樣盡可能全部轉移至蒸餾燒瓶中，確保沒有試樣流人蒸餾燒瓶支管。注:轉移中任何物質的揮發都會引起損失。在接收量筒中的任何殘留物質都會影響初餾點時觀測到的回收體積.9.4如果試樣預期會出現不規則沸騰(突沸),可向試樣中加人少量沸石，在任何蒸餾過程中均可加人少量沸石。

9.5通過5.4規定的緊密配合裝置將溫度傳感器定位于蒸餾燒瓶頸部的中心位置。如果使用溫度計，用硅酮橡膠塞或由其他相當的聚合材料制成的塞子，使溫度計感溫泡位于瓶頸的中心，溫度計毛細管的底端應與燕餾燒瓶支管內壁底部的醉高點齊平(見圖4)。如果使用熱電偶或電阻溫度計，應根據儀器說明書進行裝配(見圖5).

注:如果在與中心定位裝置相配合的表面使用了真空脂,其用量應盡可能少。

9.6用密合的軟木塞、硅酮橡膠塞或由其他相當的聚合材料制成的塞子，將蒸餾燒瓶支管緊緊地與冷凝管相連。調節蒸餾燒瓶使其處于直立的位置,并使蒸餾燒瓶支管伸到冷凝管內25mm~50mm。升高并調節蒸餾燒瓶支板使其緊緊地接觸蒸餾燒瓶的底部。9.7將先前量取過試樣、未經干燥的接收量簡放人冷凝管末端下方已控溫的冷卻浴中。冷凝管的末端應位于接收量簡的中心，且伸人量筒中至少25mm,但不能低于量簡的100mL刻線。9.8初點定

9.8.1手動法:用一張吸水紙或類似的材料蓋住接收量筒，以減少蒸餾中的蒸發損失，用于覆蓋的紙或材料應裁為緊貼冷凝管以便將量簡蓋嚴。如果使用接收導流器,使導流器的間端恰好接觸接收量筒內壁;如果未使用接收導流器,應使冷凝管滴液間端不接觸接收量簡內壁。開始蒸餾，注明蒸餾開始時間。觀察并記錄初餾點,精確至0.5C。如果未使用接收導流器,當觀測到初餾點后,應立即移動接收量筒以使冷凝管滴液間端接觸到量筒內壁。

9.8.2自動法:采用儀器制造商提供的裝置以減少蒸餾過程中的蒸發損失。使接收導流器的間端恰好接觸接收量筒內壁,開始加熱蒸餾燒瓶和試樣。注明蒸餾開始時間。記錄初餾點,精確至0.1C9.9調整加熱，使從開始加熱到初餾點的時間間隔符合表5的規定。